氨氮測(cè)定中水樣的預(yù)處理方法
點(diǎn)擊次數(shù)：5666 更新時(shí)間：2019-10-18
樣帶色或渾濁以及含其他一些干擾物質(zhì)，影響氨氮的測(cè)定。為此，在分析時(shí)需作適當(dāng)?shù)念A(yù)處理。對(duì)較清潔的水，可采用絮凝沉淀法;對(duì)污染嚴(yán)重的水或工業(yè)廢水，則用蒸餾法消除干擾。
一、絮凝沉淀法：加適量的硫酸鋅于水樣中，并加氫氧化鈉使呈堿性，生成氫氧化鋅沉淀，再經(jīng)過(guò)濾除去顏色和渾濁等。
1、儀器：l00ml具塞量筒或比色管。
2、試劑
①10%硫酸鋅溶液:稱(chēng)取log硫酸鋅溶于水，稀釋至100m1。
②25%氫氧化鈉溶液:稱(chēng)取25g氫氧化鈉溶于水，稀釋至l00m1,，貯于聚乙烯瓶中。
③硫酸，ρ=1.84。
3、步驟：取l00ml水樣于具塞量筒或比色管中，加入1ml 10%硫酸鋅溶液和0.1-0.2ml 25%氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)pH至10.5左右，混勻。放置使沉淀，用經(jīng)無(wú)氨水充分洗滌過(guò)的中速濾紙過(guò)濾，棄去初濾液2Oml。
二、蒸餾法：調(diào)節(jié)水樣的pH使在6.0-7.4的范圍，加入適量氧化鎂使呈微堿性，蒸餾釋放出的氨被吸收于硫酸或硼酸溶液中。采用納氏比色法或酸滴定法時(shí)，以硼酸溶液為吸收液；采用水楊酸一次氯酸鹽比色法時(shí)，則以硫酸溶液作吸收液。
1、儀器：帶氮球的定氮蒸餾裝置：5OOml凱氏燒瓶、氮球、直形冷凝管和導(dǎo)管。
2、試劑：水樣稀釋及試劑配制均用無(wú)氨水。
1）、無(wú)氨水制備：
①蒸餾法：每升蒸餾水中加0.lml硫酸，在全玻璃蒸餾器中重蒸餾，棄去50m1初餾液，接取其余餾出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。
②離子交換法：使蒸餾水通過(guò)強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂柱。
2）、1mol/L鹽酸溶液。
3）、1mol/L氫氧化鈉溶液。
4）、輕質(zhì)氧化鎂（MgO）：將氧化鎂在500℃下加熱，以除去碳酸鹽。·.·一、
5）、0.05%溴百里酚藍(lán)指示液（pH6.0-7.6）。
6）、防沫劑，如石臘碎片。
7）、吸收液：
①硼酸溶液：稱(chēng)取20g硼酸溶于水，稀釋至1L。
②硫酸（H2SO4）溶液：0.01 mol/L。
3、步驟
①蒸餾裝置的預(yù)處理：加250m1水樣于凱氏燒瓶中，加0.25g輕質(zhì)氧化鎂和數(shù)粒玻璃珠，加熱蒸餾至餾出液不含氨為止，棄去瓶?jī)?nèi)殘液。
②分取250m1水樣（如氨氮含量較高，可分取適量并加水至250m1，使氨氮含量不超過(guò)2.5mg），移入凱氏燒瓶中，加數(shù)滴澳百里酚藍(lán)指示液，用氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液調(diào)節(jié)至pH7左右。加入0.25g輕質(zhì)氧化鎂和數(shù)粒玻璃珠，立即連接氮球和冷凝管，導(dǎo)管下端插入吸收液液面下。加熱蒸餾，至餾出液達(dá)200m1時(shí)，停止蒸餾，定容至250ml。
③采用酸滴定法或納氏比色法時(shí)，以50m1硼酸溶液為吸收液；采用水楊酸一次氯酸鹽比色法時(shí)，改用50ml 0.01 mol/L硫酸溶液為吸收液。
4、注意事項(xiàng)
①蒸餾時(shí)應(yīng)避免發(fā)生暴沸，否則可造成餾出液溫度升高，氨吸收不*。
②防止在蒸餾時(shí)產(chǎn)生泡沫，必要時(shí)可加少許石臘碎片于凱氏燒瓶中。
③水樣如含余氯，則應(yīng)加入適量0.35%硫代硫酸鈉溶液，每0.5m1可除去0.25mg余氯。
一、絮凝沉淀法：加適量的硫酸鋅于水樣中，并加氫氧化鈉使呈堿性，生成氫氧化鋅沉淀，再經(jīng)過(guò)濾除去顏色和渾濁等。
1、儀器：l00ml具塞量筒或比色管。
2、試劑
①10%硫酸鋅溶液:稱(chēng)取log硫酸鋅溶于水，稀釋至100m1。
②25%氫氧化鈉溶液:稱(chēng)取25g氫氧化鈉溶于水，稀釋至l00m1,，貯于聚乙烯瓶中。
③硫酸，ρ=1.84。
3、步驟：取l00ml水樣于具塞量筒或比色管中，加入1ml 10%硫酸鋅溶液和0.1-0.2ml 25%氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)pH至10.5左右，混勻。放置使沉淀，用經(jīng)無(wú)氨水充分洗滌過(guò)的中速濾紙過(guò)濾，棄去初濾液2Oml。
二、蒸餾法：調(diào)節(jié)水樣的pH使在6.0-7.4的范圍，加入適量氧化鎂使呈微堿性，蒸餾釋放出的氨被吸收于硫酸或硼酸溶液中。采用納氏比色法或酸滴定法時(shí)，以硼酸溶液為吸收液；采用水楊酸一次氯酸鹽比色法時(shí)，則以硫酸溶液作吸收液。
1、儀器：帶氮球的定氮蒸餾裝置：5OOml凱氏燒瓶、氮球、直形冷凝管和導(dǎo)管。
2、試劑：水樣稀釋及試劑配制均用無(wú)氨水。
1）、無(wú)氨水制備：
①蒸餾法：每升蒸餾水中加0.lml硫酸，在全玻璃蒸餾器中重蒸餾，棄去50m1初餾液，接取其余餾出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。
②離子交換法：使蒸餾水通過(guò)強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂柱。
2）、1mol/L鹽酸溶液。
3）、1mol/L氫氧化鈉溶液。
4）、輕質(zhì)氧化鎂（MgO）：將氧化鎂在500℃下加熱，以除去碳酸鹽。·.·一、
5）、0.05%溴百里酚藍(lán)指示液（pH6.0-7.6）。
6）、防沫劑，如石臘碎片。
7）、吸收液：
①硼酸溶液：稱(chēng)取20g硼酸溶于水，稀釋至1L。
②硫酸（H2SO4）溶液：0.01 mol/L。
3、步驟
①蒸餾裝置的預(yù)處理：加250m1水樣于凱氏燒瓶中，加0.25g輕質(zhì)氧化鎂和數(shù)粒玻璃珠，加熱蒸餾至餾出液不含氨為止，棄去瓶?jī)?nèi)殘液。
②分取250m1水樣（如氨氮含量較高，可分取適量并加水至250m1，使氨氮含量不超過(guò)2.5mg），移入凱氏燒瓶中，加數(shù)滴澳百里酚藍(lán)指示液，用氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液調(diào)節(jié)至pH7左右。加入0.25g輕質(zhì)氧化鎂和數(shù)粒玻璃珠，立即連接氮球和冷凝管，導(dǎo)管下端插入吸收液液面下。加熱蒸餾，至餾出液達(dá)200m1時(shí)，停止蒸餾，定容至250ml。
③采用酸滴定法或納氏比色法時(shí)，以50m1硼酸溶液為吸收液；采用水楊酸一次氯酸鹽比色法時(shí)，改用50ml 0.01 mol/L硫酸溶液為吸收液。
4、注意事項(xiàng)
①蒸餾時(shí)應(yīng)避免發(fā)生暴沸，否則可造成餾出液溫度升高，氨吸收不*。
②防止在蒸餾時(shí)產(chǎn)生泡沫，必要時(shí)可加少許石臘碎片于凱氏燒瓶中。
③水樣如含余氯，則應(yīng)加入適量0.35%硫代硫酸鈉溶液，每0.5m1可除去0.25mg余氯。